В Евразийском национальном университете имени Л.Н. Гумилева состоится защита диссертации на соискание степени доктора философии (PhD) Ахметовы-Әбдік Гүлжанат Ахметқызы на тему «Люминесценция и радиационная стойкость микро- и наноструктурированных компактов и керамик на основе диоксида циркония» по образовательной программе «8D05323 – Техническая физика».
Диссертация выполнена на кафедре «Кафедра Технической физики» Евразийского национального университета имени Л.Н. Гумилева.
Язык защиты - на русском
Официальные рецензенты:
- Тусупбекова Айнура Каиржановна - доктор философии (PhD), доцент кафедры радиофизики и электроники Карагандинского национального исследовательского университета имени академика Е.А. Букетова, г. Астана, Республика Казахстан.
- Маркабаева Айымкуль Алихановна - доктор философии (PhD), доцент кафедры физики твердого тела и нелинейной физики Казахского национального университета имени аль-Фараби
Временные члены Диссертационного совета:
- Баратова Алия Амирхановна – кандидат физико-математических наук, доцент кафедры «Международная ядерная физика, новые материалы и технологии» Евразийского национального университета им. Л.Н. Гумилева, г. Астана, Республика Казахстан
- Афанасьев Дмитрий Анатольевич – доктор философии (PhD), доцент кафедры радиофизики и электроники Карагандинского национального исследовательского университета имени академика Е.А. Букетова, г. Караганда, Республика Казахстан.
- Омарова Гульден Сериковна – доктор философии (PhD), заведующая кафедрой физики и нанотехнологий Карагандинского национального исследовательского университета имени академика Е.А. Букетова, г. Караганда, Республика Казахстан.
Научные консультанты:
Карипбаев Жакып Тлеубаевич – доктор философии (PhD), ассоциированный профессор кафедры «Техническая физика» ЕНУ имени Л.Н. Гумилева, г. Астана, Республика Казахстан;
Никифоров Сергей Владимирович – д.ф.-м.н., профессор Уральского федерального университета, г. Екатеринбург, Российская Федерация.
Защита состоится: 19 декабря 2025 года 16:00 часов в Диссертационном совете по направлению подготовки кадров «8D053 – Физические и химические науки» по специальности «8D05323 – Техническая физика» Евразийского национального университета имени Л.Н. Гумилева. Проведение заседания диссертационного совета в онлайн формате.
Ссылка: https://share.kz/gsPG
Адрес: г. Астана, ул. Кажымукана, 13, аудитория №310
Аннотация (рус.): Цель диссертационной работы. Основная цель работы заключается в установлении природы центров люминесценции и захвата в наноструктурном диоксиде циркония (ZrO₂) и исследовании влияния примесей титана и различных видов ионизирующего излучения (электроны, ионы) на его люминесцентные и дозиметрические свойства для разработки новых детекторов высоких доз. Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи: 1. Проведение синтеза и аттестации образцов керамики на основе наноструктурного ZrO₂ с различной концентрацией титана, а также образцов с целенаправленно созданной анионной нестехиометрией методами термохимического и радиационного окрашивания. 2. Исследование люминесцентных свойств (фотолюминесценции, импульсной катодолюминесценции, термолюминесценции) и идентификация парамагнитных центров методом электронного парамагнитного резонанса в исходных, легированных и облученных образцах ZrO₂. 3. Установление взаимосвязи между термической стабильностью радиационно-индуцированных дефектов (в частности, F⁺-центров) и пиками термолюминесценции в наноструктурном ZrO₂. 4. Анализ влияния концентрации титана на фазовый состав, морфологию и люминесцентные характеристики керамики ZrO₂:Ti после облучения низкоэнергетическими электронами и высокоэнергетическими ионами ксенона. 5. Определение кинетических параметров и исследование механизмов, ответственных за немонотонную зависимость интенсивности люминесценции от концентрации примеси (концентрационное тушение, туннельные переходы). 6. Исследовать спектры фотолюминесценции и возбуждения фотолюминесценции керамики ZrO₂ при возбуждении вакуумным ультрафиолетом с использованием синхротронного излучения при комнатной (300 K) и криогенной (12 K) температурах для выявления температурной зависимости излучательных процессов. Методы исследования: Методика исследования основана на комплексном применении структурных, спектроскопических и радиационных методов для изучения дефектов и люминесцентных свойств микро- и наноструктурированных керамик ZrO₂. Компакты из нанопорошков были получены методом холодного прессования с последующим отжигом. Фазовый состав определяли рентгенодифракционным анализом с использованием метода Ритвельда, а морфологию и распределение размеров частиц — сканирующей электронной микроскопией. Примесный состав изучали методом рентгенофлуоресцентного анализа. Положения, выносимые на защиту: 1. Природа радиационно-индуцированных дефектов в наноструктурированном ZrO₂ характеризуется формированием F⁺-центров, степень разупорядочения которых коррелирует с термолюминесцентными пиками в области 375–550 К; увеличение размера частиц сопровождается уменьшением радиационной стойкости материала. 2. Легирование диоксида циркония титаном приводит к выраженному изменению люминесцентных и дозиметрических характеристик ZrO₂:Ti; в спектрах проявляется высокотемпературный термолюминесцентный пик в диапазоне 450–650 К, а максимальная интенсивность люминесценции достигается при концентрации TiO2 порядка 1 мас.%. 3. При возбуждении в вакуумном ультрафиолетовом диапазоне (7–8 эВ) керамики на основе ZrO₂ демонстрируют две характерные полосы излучения: полосу около 2.4 эВ, связанную с рекомбинацией на F+-центрах, и полосу около 3.2 эВ, обусловленную автолокализованными экситонами, формирование которых определяется кислородными дефектами в решетки. Описание основных результатов. В ходе диссертационной работы получены новые фундаментальные и прикладные результаты, раскрывающие механизмы формирования радиационных дефектов, люминесцентных центров и ловушек заряда в микро- и наноструктурированном диоксиде циркония, а также влияние титана и различных видов ионизирующего излучения на его оптические и дозиметрические свойства. Установлена природа радиационно-индуцированных дефектов в наноструктурном ZrO₂ и выявлена прямая корреляция между температурными интервалами термического распада F⁺-центров, обнаруженных методом электронного парамагнитного резонанса, и пиками термолюминесценции в диапазоне 375–550 К. Показано, что уменьшение размера частиц приводит к увеличению концентрации поверхностных ловушек, снижению радиационной стойкости и усложнению структуры термолюминесцентных кривых. Определено влияние легирования титаном на фазовый состав, морфологию и люминесцентные характеристики ZrO₂. Установлена немонотонная зависимость интенсивности фотолюминесценции, импульсной катодолюминесценции и термолюминесценции от концентрации TiO₂. Максимум люминесцентного отклика достигается при содержании примеси около 1 мас.%, что связано с конкуренцией между усилением излучательных переходов и концентрационным тушением. При облучении ионами Xe выявлен новый высокотемпературный пик термостимулированной люминесценции (450–650 К), отсутствующий при электронном облучении, что указывает на специфические механизмы образования глубоких ловушек в условиях ион-трековой модификации. Исследование ZrO₂ при вакуумно ультрафиолетовом возбуждении синхротронным излучением (7–8 эВ) выявило две фундаментальные полосы люминесценции: около 2.4 эВ (связана с F⁺-центрами) и около 3.2 эВ (автолокализованные экситоны). Установлена температурная эволюция интенсивности и сдвигов спектров, что позволило раскрыть механизмы рекомбинации в кислородно-дефицитных структурах. Полученные результаты формируют научную основу для разработки высокодозных детекторов и радиационно-стойких оптических материалов на основе ZrO₂. Описание новизны и важности полученных результатов. Научная новизна выполненного исследования заключается в комплексном установлении природы радиационно-индуцированных дефектов, ловушек заряда и люминесцентных центров в микро- и наноструктурированном диоксиде циркония, а также в количественной оценке их эволюции под воздействием различных видов ионизирующего излучения. Впервые экспериментально показано, что распад F⁺-центров, обнаруженных методом электронного парамагнитного резонанса, строго коррелирует с основными термолюминесцентными пиками в диапазонах 375–420 К, 450–520 К и 520–550 К, что позволило количественно связать глубины ловушек (0.8–1.2 эВ) с конкретными точечными дефектами анионной подрешётки. Интенсивность соответствующих сигналов электронного парамагнитного резонанса уменьшалась на 65–80% в интервале 350–550 К, что полностью совпадает с термодеструкцией центров термостимулированной люминесценции. Впервые установлено влияние размера частиц на радиационную стойкость ZrO₂: наноструктурированные образцы (d=25–40 нм) демонстрировали увеличение интегральной интенсивности минимум термостимулированной люминесценции в 2.3 раза по сравнению с микрокристаллическими образцами (d>1 мкм), что однозначно указывает на доминирующую роль поверхностных ловушек. Количество F⁺-центров в наноструктурах превосходило аналогичный показатель для микроструктурированных керамик на 30–50%, что снижает стабильность их радиационных характеристик. Особо новым является выявление закономерностей формирования дефектов при легировании титаном. Установлена немонотонная зависимость люминесцентных характеристик от концентрации TiO₂: максимальная интенсивность фотолюминесценции и термолюминесценции достигается при 1 мас.%, увеличиваясь относительно нелегированного образца на 80–120%. При содержании TiO2 выше 2–3 мас.% наблюдается снижение интенсивности в 1.5–2 раза, что связано с концентрационным тушением и образованием несветящихся комплексов (Ti3+–Vo). Впервые зафиксирован новый высокотемпературный пик термостимулированной люминесценции 450–650 К, возникающий только при облучении ионами Xe (энергия 147–220 МэВ, флюенсы 109–1012 ион/см²), который отсутствует при электронном облучении 1–2 МэВ. Глубина соответствующих ловушек оценивается в 1.3–1.5 эВ, что указывает на трековую природу их формирования. Впервые определены энергетические характеристики люминесценции, возбуждаемой вакуумным ультрафиолетом ZrO₂: при возбуждении 7–8 эВ регистрируются две фундаментальные полосы — около 2.4 эВ (F⁺-центры) и 3.2 эВ (автолокализованные экситоны). Установлено, что интенсивность экситонной полосы при охлаждении до 12 К возрастает в 3.5 раза, что позволяет количественно описать влияние температурной локализации носителей. Диссертационнная работа формирует целостную картину дефектных и люминесцентных процессов в ZrO₂, обеспечивая теоретическую основу для разработки радиационно-стойких оптических и дозиметрических материалов нового поколения. Соответствие направлениям развития науки или государственным программам. Диссертационная работа в полной мере согласуется с приоритетными направлениями развития науки, определёнными в Республике Казахстан, и органично вписывается в стратегические задачи, стоящие перед отечественной научно-технической сферой. Представленные в исследовании результаты обладают высокой степенью новизны и научной обоснованности, формируя целостный комплекс выводов, который существенно дополняет существующие представления в соответствующих областях знаний. Данная диссертационная работы была проведена в рамках двух научных проектов гранитового финансирования Министерства науки и высшего образования Республики Казахстан AP09260057 «Люминесценция и радиационная стойкость синтезированных при различных условиях микро и наноструктурированных компактов и керамик на основе ZrO₂» 2021-2023 гг. и AP22686149 «Разработка и синтез новых эффективных люминофоров на основе галлиевых шпинелей для светодиодов» 2024-2026 гг. Описание вклада соискателя в подготовку каждой публикации. Результаты исследований, представленные в диссертационной работе, получены автором лично, а также в сотрудничестве с сотрудниками кафедры физических методов и приборов контроля качества Уральского федерального университета имени первого Президента России Б. Н. Ельцина и кафедры технической физики Евразийского национального университета имени Л. Н. Гумилёва. Существенная часть экспериментальных работ, обсуждение и анализ результатов проводились совместно с научными консультантами — профессором Никифоровым Сергеем Владимировичем и ассоциированным профессором Карипбаевым Жакыпом Тлеубаевичем. Кроме того, эксперминеты при возбуждении вакуумного ультрафиолетового диапазона были проведены на базе передового международного исследовательского центра электронного синхротрона DESY (Гамбург, Германия) на кольце PETRA III на канале времеярарешенной-люминесценции P66. Использование высокоинтенсивных потоков вакуумного ультрафиолетового излучения позволило получить уникальные экспериментальные данные, существенно повысившие научную глубину диссертационной работы и обеспечившие высокую точность спектроскопических измерений. Апробация работы. Результаты диссертационной работы были представлены и обсуждались на 5 международных конференциях: 1. XVI Международная научная конференция студентов и молодых ученых «ǴYLYM JÁNE BILIM – 2022», Нур-Султан, Казахстан, 2022. 2. XVI Международная научная конференция студентов и молодых ученых «ǴYLYM JÁNE BILIM – 2021», Нур-Султан, Казахстан, 2021. 3. 2021 Fall Meeting of the European Materials Research Society (E-MRS), Варшава, Польша, 20–23 сентября 2021 г. (Poster). 4. 11th International Advances in Applied Physics & Materials Science Congress & Exhibition (APMAS 2021), Турция, 17–23 октября 2021 г. (Poster). 5. Международная научно-практическая конференция «Актуальные проблемы физики и техники», 10–11 октября 2025 г. (публикация в материалах конференции). Публикации. По материалам диссертации было опубликовано 6 работ, из них 3 статьи индексируемые в Web of Science Core Collection и Scopus. 3 статьи в изданиях рекомендуемых КОКСНВО МНВО РК. 1. Dauletbekova A., Zvonarev S., Nikiforov S., Akilbekov A., Shtang T., Karavannova N., Akylbekova A., Ishchenko A., Akhmetova-Abdik G., Baymukhanov Z., Aralbayeva G., Baubekova G., Popov A. I. Luminescence Properties of ZrO₂:Ti Ceramics Irradiated with Electrons and High-Energy Xe Ions // Materials (MDPI). – 2024. – Vol. 17, № 6. – Article 1307. – DOI: 10.3390/ma17061307 (IF = 3.748, Q2 – Materials Science). 2. Ananchenko D., Nikiforov S., Sobyanin K., Konev S., Dauletbekova A., Akhmetova-Abdik G., Akilbekov A., Popov A. Paramagnetic Defects and Thermoluminescence in Irradiated Nanostructured Monoclinic Zirconium Dioxide // Materials (MDPI). – 2022. – Vol. 15, № 23. – Article 8624. – DOI: 10.3390/ma15238624 (IF = 3.4, Q2 – Materials Science). 3. Ramazanova G., Ananchenko D., Nikiforov S., Gerasimov M., Ishchenko A., Dauletbekova A., Karipbaev Zh., Akhmetova-Abdik G., Zdorovets M. Luminescent Properties of Sapphire Single Crystals Irradiated with a Pulsed Fe10⁺ Ion Beam // Optics and Spectroscopy. – 2021. – Vol. 129, № 8. – P. 1150–1159. – DOI: 10.1134/S0030400X21080154 (IF = 0.8, Q4 – Optics). Ниже приведены статьи, рекомендованные Комитетом по обеспечению качества в сфере науки и высшего образования Министерства науки и высшего образования Республики Казахстан: 1. Рамазанова Г., Ананченко Д., Никифоров С., Герасимов М., Ищенко А., Даулетбекова А., Карипбаев Ж., Ахметова-Әбдік Г., Здоровец М. Люминесцентные свойства монокристаллов сапфира, облучённых импульсным ионным пучком Fe10⁺ // Оптика и спектроскопия. – 2021. – Т. 129, № 8. – С. 1010–1018. – DOI: 10.1134/S0030400X21080154 (IF = 0.8, Q4 – Оптика). 2. Даулетбекова А., Никифоров С., Ананченко Д., Аралбаева Г., Ахметова-Әбдік Г. Радиационные дефекты в наноструктурных компактах ZrO₂, облучённых электронными и ионными пучками // Вестник НЯЦ РК. – 2023. – Вып. 2. – С. 43–48. – DOI: 10.52676/1729-7885-2023-2-42-48. 3. Даулетбекова А., Акылбекова А., Звонарев С., Никифоров С. Ахметова-Әбдік Г. Исследование свойств керамики на основе диоксида циркония, облучённой ионами с энергиями осколков деления ядерного топлива // Вестник КазАТК. – 2024. – № 2 (131). – С. 514–522. – DOI: 10.52167/1609-1817-2024-131-2-514-522. Cтруктура диссертации. Диссертационная работа состоит из 90 машинописной страницы, включает 40 рисунков, 8 таблиц, а также 133 литературных источника, отражающих использование литературных и экспериментальных данных, полученных в ходе исследования.
Отзыв зарубежного консультанта
Заключение комиссии по этической оценке исследований
Решение диссертационного совета
Защита диссертации: https://www.youtube.com/watch?v=rGkbgw8dYvY
