Защита диссертации Калыгулова Дастана Айсултановича на соискание степени доктора философии (PhD) по специальности «6D072300 - Техническая физика»
В Евразийском национальном университете имени Л.Н. Гумилева состоится защита диссертации на соискание степени доктора философии (PhD) Калыгулова Дастана Айсултановича на тему «Очистка казахстанского металлургического кремния до «солнечного» качества для применения в производстве фотоэлектрических элементов» по специальности «6D072300 – Техническая физика».
Диссертация выполнена на кафедре «» Евразийского национального университета имени Л.Н. Гумилева.
Язык защиты - на русском
Рецензенты:
Шункеев Куанышбек Шункеевич - доктор наук, профессор, профессор
Бакранова Дина Игоревна - доктор философии(PhD), ассоциированный профессор, доцент
Временные члены Диссертационного совета:
Баймуханов Зейн Кайрбекович - кандидат наук, Евразийский национальный университет имени Л.Н. Гумилева, Доцент (исполняющий обязанности)
Дауренбеков Дулат Хайретенович - доктор философии(PhD), ассоциированный профессор, Евразийский национальный университет имени Л.Н. Гумилева, доцент
Тныштыкбаев Курбангали Байназарович
Сериков Тимур Маратович - доктор философии(PhD), ассоциированный профессор, доцент
Научные консультанты:
Плотников Сергей Викторович – доктор физико-математических наук, профессор Центра физики Международной школы инженерии, Восточно-Казахстанский технический университет имени Д. Серикбаева, г. Усть-Каменогорск, Республика Казахстан
Лэй Филип (Philippe Lay) – доктор философии (PhD), генеральный директор ECM Greentech, г. Гренобль, Франция
Защита состоится: 6 марта 2024 года 13:00 часов в Диссертационном совете по направлению подготовки кадров «8D053 – Физические и химические науки» по специальности «6D072300 – Техническая физика» Евразийского национального университета имени Л.Н. Гумилева. Проведение заседания диссертационного совета в онлайн формате.
Ссылка: https://clck.ru/38Hng4
Адрес: Астана
Аннотация (рус.): Актуальность работы. В последние годы во всем мире наблюдается тенденция к росту энергопотребления, обусловленная стремительными темпами развития мировой экономики, ростом народонаселения, а также истощением доступных запасов ископаемого топлива. В связи с этим, во многих странах мира набирает популярность использование возобновляемых источников энергии. Среди возобновляемых источников энергии в большинстве стран мира солнечная энергетика имеет одно из первостепенных значений, так как она не имеет себе равных по экологичности и доступной ресурсной базе. Как свидетельствует мировой опыт развития энергетики – будущее за солнечной энергетикой, основанной на новейших технологиях. Основной и наиболее перспективной формой использования солнечной энергии являются фотоэлектрические полупроводниковые системы прямого преобразования солнечного излучения в электрическую энергию. Преимуществом таких полупроводниковых преобразователей солнечной энергии в электрическую являются экономичность, бесшумность, экологическая чистота и способность работать в условиях рассеянного света при облачности и даже при дожде. Несмотря на многочисленные исследования и новые материалы, используемые для создания солнечных элементов, кремний остается самым востребованным сырьем в солнечной энергетике. В настоящее время доля СЭ созданных на базе кристаллического кремния составляет порядка 95 % против 5 % созданных на основе тонкопленочных технологий. Стоимость солнечного элемента напрямую зависит от цены кремния, так как 70-75 % стоимости СЭ складывается от стоимости кремния. Поэтому для дальнейшего развития отрасли фотоэнергетики необходимы усовершенствования менее затратных технологий производства кристаллического кремния. В Казахстане по экспертным оценкам потенциал солнечной энергии является весьма значительным. В связи с этим, в настоящее время альтернативная энергетика Республикой Казахстан позиционируется в качестве одного из векторов развития энергетического комплекса, о чем свидетельствует проводимая на уровне Государства работа по формированию нормативно-правовой базы и мер поддержки в этой области. Цель и задачи исследований. Целью данной работы является исследование механизмов генерации и распространения характерных дефектов, присутствующих в квазимонокристаллическом кремнии, и их влияния на электрические свойства материала. Оптимизация процессов направленной кристаллизации с целью уменьшения примесей снижающих КПД фотоэлектрических элементов. Для достижения цели были проведены эксперименты и исследования, включающие следующие задачи: 1. Получение слитков кремния полупромышленного масштаба для моделирования параметров производственного процесса и изучения механизма образования фоновых дислокаций в процессе роста кристаллов; 2. Исследование влияния примесей на свойства кремния, испытанием на отжиг и четырехточечный изгиб при высокой температуре для получения информации о кинетике образования дефектов; 3. Определение механизмов уменьшения зародышеобразования и распространения дефектов в кристаллах кремния; 4. Исследование рекомбинационной активности кристаллических дефектов. Объект исследования. Квазимонокристаллические слитки кремния, выращенные по технологии «monolike», и исследование формирования дислокационных структур при выращивании слитков, кремниевые блоки различных размеров (156мм х 156мм х 240мм, 75мм х 15мм х 3мм) и пластины (156мм х 156мм х 200 мкм) из полученных слитков. Выбор данного типа кремния и метода выращивания обусловлен его практической значимостью и перспективностью использования в фотовольтаической промышленности. Методы исследования. Для выращивания кристаллов кремния и получения более подробных данных использовались четыре разные печи направленной кристаллизации, различного размера и режимов выращивания. На образцах кремния было проведено испытание на четырехточечный горячий изгиб с использованием пластин и стержней из оксида алюминия. Для исследования кристаллографических дефектов было использовано два метода: классическая рентгеновская топография и представление кривой качания (RCI). Пластины, полученные из слитков, использовались для получения таких характеристик, как удельное сопротивление, время жизни неосновных носителей, фотолюминесценция (ФЛ) и инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (ИКФС). Основные положения, выносимые на защиту: 1. Систематическое травление поврежденного слоя на поверхности затравки и адаптации атмосферы над расплавом растущего кристалла кремния минимизируют концентрацию фоновых дислокаций при выращивании слитков квазимонокристаллического кремния. 2. Легирование германием замедляет распространение дислокаций в направлении объема кристаллического кремния вплоть до полного подавления в монокристаллах. Примесь германия взаимодействует с точечными дефектами и вызывает деформации решетки кремния, замедляющие движение дислокаций. Наличие границ зерен в квазимонокристаллическом кремнии частично поглощает избыточное радиальное напряжение, так что легирование Ge потенциально снижает плотность дислокаций в зернах, где локальное напряжение сдвига не превышает ~ 1 МПа. 3. Образования границ субзерен из соединений затравок можно избежать путем регулирования относительной дезориентации между затравками. При росте кристалла с ориентацией <100> вместо субзерен образуются бездефектные границы зерен при дезориентации не выше ~ 6°. 4. Кремниевые слитки, выращенные по технологии «monolike» менее затратные, и могут быть использованы для получения пластин кремния для создания солнечных элементов. Научная новизна. В ходе выполнения работы были впервые получены следующие результаты: 1. Проанализированы данные по механизмам образования фоновых дислокаций в процессе выращивания слитков квазимонокристаллического кремния различных размеров в разных печах. 2. Установлено положительное влияние примеси германия на замедление распространения дислокаций в объеме кристаллического кремния. 3. На основании теоретических исследований и экспериментальных работ отработаны оптимальные условия выращивания слитков квазимонокристаллического кремния. 4. Проведены экспериментальные исследования дефектов, присутствующих в квазимонокристаллическом кремнии, и их влияния на электрические свойства материала, показавшие возможность использования полученного кремния для производства фотоэлектрических элементов. Практическая значимость работы. Получены практические результаты по исследованию структуры и динамики формирования фоновой дислокаций в квазимонокристаллическом кремниевым слитке с влиянием легирования Ge на образование данных структур (анализ дислокаций в кремнии, деформацию и влияние примесей на качество блоков и пластин). Внедрение экспериментального метода выращивания кристаллов кремния по технологии «monolike», имеет перспективы снизить энергозатраты на производство и очистку кремния для выпуска солнечных элементов, используя сырьё из Казахстана. При использовании технологии «monolike» можно добиться снижения потребления дорогих ресурсов для выпуска солнечных элементов со значением КПД, не ниже аналогов из монокристаллического кремния в промышленных масштабах. Возможно проведение модернизации существующей линии на заводе города Усть-Каменогорск в виде выпуска пластин кремния и фотоэлектрических ячеек. Связь работы с научно-исследовательскими проектами. Данное исследование проводилось на производственных площадках KazPV на заводах Республики Казахстан в городах Уштобе (кремниевый завод) и Усть-Каменогорск (сборка фотоэлектрических элементов) при участии французской промышленной компании ECM Greentech (Франция). Апробация работы. Результаты диссертационной работы были представлены и обсуждались на 5 международных и республиканских конференциях: III международная научно-практическая конференция. Инновации в науке и практике (г. Прага, Чехия, 2017); ХХХІІ Международная научная конференция. Актуальные научные исследования в современном мире (Переяслав-Хмельницкий, Украина, 2017); 13 Российская конференция. Физико-химические проблемы возобновляемой энергетики (Санкт-Петербург, Россия, 2017); Международная научно-техническая конференция, посвященной 60-летию образования ВКГТУ им. Д. Серикбаева. Роль университетов в создании инновационной экономики. (Усть-Каменогорск, Казахстан, 2018); Second International Scientific Conference "AESMT’19" ALTERNATIVE ENERGY SOURCES, MATERIALS AND TECHNOLOGIES (Sofia, Bulgaria, 2019) Публикации. Основные результаты проведенных исследований были опубликованы в 6 статьях, из них 1 статья в высокорейтинговом научном изданий, индексируемом в базе данных Web of Science Core Collection и Scopus, 5 статей в издании рекомендованном Комитет по обеспечению качества в сфере науки и высшего образования Министерства науки и высшего образования Республики Казахстан, 5 тезисов докладов в сборниках республиканских и международных конференциях. Статьи, индексируемые в научных изданиях, входящих в базы данных Web of Science Core Collection и Scopus с указанием их наукометрических показателей: 1. Kalygulov, D., Plotnikov, S., Lay, P. Characteristics of photovoltaic cells using monolike technology with technical and economical efficacy, and comparison with the traditional preparation method //Eastern-European Journal of Enterprise Technologies – 2022, Vol. 5 No. 5 (119), pp. 6-15. (IF= 1.074, Q3, CiteScore =2.1, Процентиль 45 %). Cтатьи рекомендованные Комитет по обеспечению качества в сфере науки и высшего образования Министерства науки и высшего образования Республики Казахстан: 1. И.А. Клиновицкая С.В. Плотников, Д.А. Калыгулов. Исследование технологии производства фотоэлектрических преобразователей. Вестник ВКГТУ им. Д.Серикбаева. – 2017. - № 4(78). – С.67-73. ISSN 1561- 4212. 2. Клиновицкая И.А. Бетекбаев А.А., Плотников С.В., Калыгулов Д.А. Перспективы развития производства фотоэлектрических преобразователей в Республике Казахстан. Вестник Евразийского национального университета им. Л.Н.Гумилева. - Усть-Каменогорск. 2017. - №4(119). – С.103-111. ISSN 2616-6836. 3. D. Kalygulov, I. Klinovitskaya, T.Turmagambetov, A. Pavlov, S. Plotnikov, B. Mukashev, A. Serikkanov, Zh. Agabekov, D. Kantarbaeva. High-tech production of photo-energy in Kazakhstan based on the Sarykol quartz deposit. "Известия НАН РК. Серия физико-математическая", Volume 3, Number 325 (2019), 120 – 129 p. ISSN 2518-1726 (Online), ISSN 1991-346X (Print). 4. Klinovitskaya, S. Plotnikov, D. Kalygulov, P. Lay. The investigation of the properties of solar cells based on Kazakhstan silicon. Вестник КАРГУ, Серия «Физика», – Караганда. 2019. - №3(95)/2019. – С.34-42. ISSN 2518-7198. 5. Klinovitskaya, S. Plotnikov, D. Kalygulov, P. Lay. Increasing the efficiency of photovoltaic cells based on Kazakhstan silicon. Bulgarian chemical communications – Bulgaria.2019.-V51, Special Issue F. – 41-48p. ISSN: 0324-1130. Личный вклад автора: Был выполнен предварительный литературный анализ исследования, проведение эксперимента и обработка данных. Оценка результатов эксперимента и основные выводы были проведены под руководством отечественного научного консультанта С. В. Плотникова, а также зарубежным научным консультантом – Филлипом Лэй. Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из 98 машинописных страниц текста, включающих в себя 50 рисунков, а также 117 литературных источников, отражающих использование литературных и экспериментальных данных, полученных в ходе исследования. Диссертация включает в себя Введение, четыре основные главы, Заключение и Список Литературы. Каждая глава диссертации заканчивается краткими выводами, а в Заключении представлены основные результаты и выводы проведенных экспериментальных работ. Во Введении приведены краткие сведения об актуальности данного исследования, причинах выбора в качестве объектов исследования кристаллического кремния, а также сформулирована цель и задачи исследования, отражены основные положения, выносимые на защиту, представлено описание научной и практической значимости диссертации. В главе 1 обобщено современное состояние в исследуемой области. Описаны различные методы выращивания кристаллов кремния с акцентом на квазимонокристаллические процессы. Эта глава также включает обзор влияния примесей на дислокации кремния, деформации и качество кристаллического материала. Кроме того, он описывает наличие собственных примесей в кремнии и двумерных протяженных дефектов. Также описаны электрические свойства кремния. Глава 2 описывает экспериментальные методы, используемые для процесса выращивания кристаллов, испытаний на четырехточечный изгиб и расширенную характеристику с использованием источника синхротронного рентгеновского излучения. Также описаны другие структурные, химические и электрические свойства, в том числе методы определения скорости рекомбинации носителей заряда, индуцированной дефектами. Глава 3 посвящена анализу структуры и динамики образования фоновой сетки дислокаций в квазимонокристаллических слитках. Соответствующая деформация кристаллической решетки выражается количественно. Влияние напряжения, времени напряжения и легирования примесями на формирование таких структур изучается с помощью экспериментов по отжигу пластин кремния и испытаний на четырехточечный изгиб при повышенных температурах. Также изучается развитие двумерных протяженных дефектов, т. е. субзерен и границ зерен, в квазимонокристаллах, уделяя особое внимание влиянию разориентации между зернами и использованию дефектных зерен для распространения дефектов. Часть 3 главы связывает структуру и уровень загрязнения дефектов примесями с их рекомбинационной активностью. В главе 4 обсуждается легирование B, P, Ge во время выращивания квазимонокристаллических слитков. Основное внимание уделено выделению элемента, связанного со специфическими условиями процесса роста квазимонокристаллического зерна, и связанных с ним кристаллических дефектов, вызванных повышенным локальным напряжением. В Заключении приведены полученные результаты, сформулированы основные выводы проведенных экспериментов. Общие выводы обобщают полученные сведения о механизмах образования дефектов и практические выводы, сделанные в отношении этого процесса. Кроме того, предлагаются дальнейшие направления исследований в этом направлении.
Отзыв зарубежного консультанта
Заключение комиссии по этической оценке исследований
Решение диссертационного совета
Защита диссертации: https://www.youtube.com/watch?v=Rba1g6SFhEQ
