В Евразийском национальном университете имени Л.Н. Гумилева состоится защита диссертации на соискание степени доктора философии (PhD) Сейтмағанбет Гауһар Бағдатқызы на тему Изучение процессов газового распухания в микрокомпозитах на основе оксидных соединений по образовательной программе «8D05305 – Ядерная физика».
Диссертация выполнена на кафедре «Ядерной физики, новых материалов и технологий» Евразийского национального университета имени Л.Н. Гумилева.
Язык защиты - на русском
Официальные рецензенты:
Сатбаева Зарина Аскербековна – PhD, Science профессор кафедры Технической физики и теплоэнергетики, НАО «Шәкәрім Университет» (г. Усть-Каменогорск, Республика Казахстан)
Лежнев Сергей Николаевич – кандидат технических наук, профессор кафедры «Металлургия и горное дело», некоммерческое акционерное общество «Рудненский индустриальный институт» (г. Рудный, Костанайская область, Республика Казахстан)
Временные члены Диссертационного совета:
Мұхаметұлы Бағдәулет – доктор философии (PhD), Объединенный институт ядерных исследований, заместитель директора по научной работе Лаборатории нейтронной физики им. И.М. Франка, (г. Дубна, Российская Федерация)
Ерланұлы Ерасыл – доктор философии (PhD), Руководитель Сentre Environmental Engineering, Казахстанско-Британский технический университет (г. Алматы, Республика Казахстан)
Мухамедов Нуржан Еролович – доктор философии (PhD), начальник лаборатории испытаний реакторного топлива филиала «Институт атомной энергии» РГП «Национальный ядерный центр Республики Казахстан», (г. Курчатов, Республика Казахстан)
Научные консультанты:
Здоровец Максим Владимирович – кандидат физико-математических наук, профессор кафедры Ядерной физики, новых материалов и технологий в Евразийском национальном университете имени Л.Н. Гумилева (г. Астана, Республика Казахстан).
Труханов Алексей Валентинович – доктор физико-математических наук, доцент, ведущий научный сотрудник ГО «НПЦ НАН Беларуси по материаловедению» (г. Минск, Республика Беларусь).
Защита состоится: 8 сентября 2026 года 10:00 часов в Диссертационном совете по направлению подготовки кадров «8D053 – Физические и химические науки» по образовательной программе «8D05305 – Ядерная физика» Евразийского национального университета имени Л.Н. Гумилева. Проведение заседания диссертационного совета в смешанном (онлайн и офлайн) формате.
Ссылка: https://clck.ru/3UrHbN
Адрес: г. Астана, ул. Кажымукана, 13, аудитория 310.
Аннотация (рус.):Актуальность работы. Расширение возможностей использования альтернативных источников энергии для снижения потребности в источниках энергии и уменьшения доли использования ископаемых видов топлива является одной из ключевых целей и задач современного энергетического сектора экономики. При этом упор делается не только на увеличение доли альтернативных источников энергии в энергетическом секторе, но и снижении себестоимости их использования, неразрывно связанной с увеличением стабильности эксплуатации топливных элементов, повышению их срока службы или увеличению сопротивляемости к процессам деструкции, вызванными длительной эксплуатацией в экстремальных условиях. В последние несколько лет композитные Al2O3 – ZrO2 керамики рассматриваются как один из перспективных кандидатных материалов для твердооксидных топливных элементов (ТОТЭ) в виду необходимости повышения механической прочности и устойчивости анодных материалов при эксплуатации в экстремальных условиях, с возможностью сохранения приемлемых электрохимических характеристик в течение длительного времени эксплуатации. Использование в качестве базового материала для электролита диоксида циркония, обладающего высокой кислород – ионной проводимостью при высоких температурах эксплуатации (порядка 700-1000°С), в случае перехода к более тонким электролитам, приводит к возникновению проблем, связанных с увеличением хрупкости и трещинообразования при термоциклических нагрузках, что снижает эффективность их использования. Интерес к алюмоциркониевым керамикам обусловлен возможностью сочетания в одном материале низкой плотности, высоких показателей прочности и износостойкости, а также термической и химической стабильности, что делает их особенно привлекательными для применения в условиях экстремальных эксплуатационных нагрузок. Алюмоциркониевые системы характеризуются высокой термостойкостью и способностью сохранять механические свойства при длительном воздействии повышенных температур, в том числе в условиях циклического нагрева и охлаждения. Низкие значения коэффициента теплового расширения способствуют снижению термических напряжений и повышению устойчивости к образованию трещин, что является критически важным фактором при высокотемпературных испытаниях и длительной эксплуатации. Дополнительным преимуществом данного класса керамик является их высокая устойчивость к химической коррозии при воздействии агрессивных сред, включая водородсодержащие, окислительные и восстановительные атмосферы. Это расширяет возможности их использования в энергетических установках, где материалы подвергаются одновременному влиянию высоких температур, химически активных газов и механических нагрузок. Благодаря оптимальному фазовому составу и возможности целенаправленного управления микроструктурой, алюмоциркониевые керамики способны демонстрировать удовлетворительные показатели ионной проводимости, что позволяет рассматривать их в качестве перспективных материалов для ТОТЭ и электрохимических устройств, ориентированных на производство водорода и преобразование энергии. В то же время эксплуатация алюмоциркониевых керамик в энергетических системах сопровождается рядом факторов, ограничивающих их долговечность. Существенную роль играют процессы накопления водорода в приповерхностных слоях материала, которые могут приводить к изменению дефектной структуры, локальному снижению прочности и инициированию микротрещинообразования. Наряду с этим термическое старение, связанное с ростом зерен, перераспределением фаз и релаксацией внутренних напряжений при длительном воздействии высоких температур, может вызывать деградацию как механических, так и функциональных свойств керамики. Также следует отметить, что изучение и разработка эффективных способов повышения устойчивости керамических материалов к внешним воздействиям в сочетании с возможностью одновременного улучшения электрохимических характеристик и повышения производительности топливных элементов представляет собой одну из ключевых научно-технических задач современной альтернативной энергетики. Особую значимость данное направление приобретает в контексте создания долговечных и надежных энергоустановок, функционирующих в условиях высоких температур, агрессивных газовых сред и длительных эксплуатационных нагрузок, характерных для твердооксидных топливных элементов и водородных энергетических систем. Одним из наиболее перспективных и технологически обоснованных подходов к повышению устойчивости к деградационным процессам является введение стабилизирующих добавок в состав композитных керамик. Легирование и модификация керамической матрицы функциональными оксидными добавками позволяют целенаправленно управлять фазовым составом, дефектной структурой и морфологией зерен. В результате в межзеренном пространстве формируются так называемые буферные или компенсирующие слои, способные эффективно снижать концентрацию термических и механических напряжений, возникающих при эксплуатации. Наличие таких буферных включений способствует повышению сопротивляемости материала внешним воздействиям, включая наводораживание, высокотемпературное окисление и термическое старение. Межзеренные прослойки выполняют роль барьеров для диффузии водорода и кислорода, замедляя процессы накопления дефектов и предотвращая локальную деградацию структуры. Одновременно они создают дополнительные препятствия для зарождения и распространения микротрещин, что существенно повышает трещиностойкость и долговечность керамических композитов в условиях циклических нагрузок. Кроме того, добавление стабилизирующих допантов может оказывать положительное влияние на электрохимические свойства анодных материалов за счет увеличения концентрации подвижных ионных дефектов, улучшения ионной проводимости и расширения активной межфазной области. Это, в свою очередь, способствует снижению поляризационных потерь, повышению эффективности электрохимических реакций и увеличению удельной мощности топливных элементов. Таким образом, комплексный подход, основанный на использовании стабилизирующих добавок и формировании оптимизированной микроструктуры композитных керамик, открывает широкие перспективы для создания материалов нового поколения, сочетающих высокую устойчивость к деградации с улучшенными функциональными характеристиками и повышенной производительностью энергетических систем альтернативной энергетики. Цель данного диссертационного исследования заключается в определении влияния вариации компонент в композитных Al2O3 – ZrO2 – V2O5 керамиках на процессы газового распухания, вызванного накоплением водорода в приповерхностных слоях керамик при их эксплуатации в качестве топливных элементов. Задачи диссертационного исследования На основе сформулированной цели диссертационного исследования были определены задачи, решение которых позволило получить новые данные о свойствах композитных керамик, а также влиянии добавления стабилизирующей компоненты в виде оксида ванадия на устойчивость к процессам деструкции. 1. Отработка режимов допирования композитных Al2O3 – ZrO2 керамик путем добавления стабилизирующего допанта V2O5 с различной концентрацией. 2. Определение структурных и морфологических особенностей композитных Al2O3 – ZrO2 керамик при изменении соотношения компонент в составе керамик, а также их установление роли вариации допанта на упрочнение и повышение сопротивляемости к внешним механическим воздействиям. 3. Определение влияния структурных особенностей модифицированных композитных Al2O3 – ZrO2 керамик на устойчивость к процессам наводораживания и газового распухания. 4. Выявление роли температурных факторов воздействия в процессе наводораживания на степень деградации композитных керамик и оценка механизмов сдерживания процессов деструкции за счет добавления стабилизирующих допантов в состав керамик. Объекты исследования. В качестве объектов исследования были выбраны композитные Al2O3 – ZrO2 керамики, стабилизированные V2O5 допантом с различной концентрацией. Методы исследования. В качестве методов характеризации исследуемых композитных Al2O3 – ZrO2 керамик были применены метод растровой электронной микроскопии, используемый для оценки морфологических особенностей получаемых керамик, а также определения влияния добавления стабилизирующей добавки в состав на изменение кинетики роста зерен в процессе спекания; метод рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа и рамановской спектроскопии, используемые для определения фазового состава и параметров кристаллической структуры керамик, а также выявление негативного влияния процессов протонного облучения на изменение структурных свойств керамик; методы определения прочностных и механических свойств композитных керамик, которые включают в себя определение твердости, трещиностойкости и прочности на изгиб исследуемых образцов в зависимости от их фазового состава и в случае вариации внешних воздействий и, вызванных ими структурными изменениями на прочностные свойства керамик; метод определения электрохимических параметров, позволяющий определить перспективность применения предлагаемых составов керамик в качестве материалов для твердооксидных топливных элементов. Моделирование процессов наводораживания, а также кинетики их развития в процессе накопления в приповерхностных слоях осуществлялось путем облучения образцов керамик с различным соотношением компонент (варьировалась концентрация стабилизирующего допанта) осуществлялось с использованием ускорителя УКП – 2.1. Облучение проводилось с различными флюенсами, что позволило имитировать процессы наводораживания с различной концентрацией водорода в приповерхностных слоях керамик. Научная новизна. Отработаны режимы получения композитных Al2O3 – ZrO2 керамик стабилизированных V2O5 допантом с различной концентрацией, на основе которых предложены технологические решения, направленные на получение высокопрочных композитных керамик, обладающих высокой устойчивостью к механическим воздействиям. Полученные результаты и технологические решения могут быть востребованы для масштабирования технологии изготовления композитных керамик, рассматриваемых в качестве кандидатных материалов для ТОТЭ и альтернативных источников энергии. В ходе проведенных исследований при отработке режимов получения композитных Al2O3 – ZrO2 керамик было установлено, что увеличение температуры отжига выше 1200°С приводит к изменению размерных эффектов ZrO2 зерен, а также их дестабилизации и расслоению при добавлении в состав V2O5 допанта, воздействие которого при рекристаллизации приводит к образованию слоистых зерен с большим количеством микротрещин в составе. Таким образом, оптимальными условиями получения композитных Al2O3 – ZrO2 керамик, стабилизированных V2O5 допантом являются температурные режимы при 1200°С и времени отжига порядка 5 часов. Установлено, что добавление в состав композитных Al2O3 – ZrO2 керамик V2O5 допанта приводит к увеличению емкостных характеристик более чем на 40-50% в зависимости от концентрации допанта, при этом формирование буферных включений позволяет снизить степень деградации емкостных характеристик более чем в 1.5-3 раза по сравнению с нестабилизированными керамиками. Полученные результаты свидетельствуют о перспективности использования допантов для повышения емкостных и электрохимических характеристик композитных цирконийсодержащих керамик, а также увеличить устойчивость к деструкции при наводораживании в процессе их эксплуатации. Основные положения, выносимые на защиту: 1. Установлено, что добавление в состав Al2O3 – ZrO2 керамик, стабилизирующей добавки в виде V2O5 при концентрации выше 0.1 М приводит к формированию буферного слоя, заполняющего межзеренное пространство, наличие которого повышает адаптивность к внешним воздействиям и увеличивает прочностные характеристики на 15-25%. 2. Результаты оценки изменения прочностных характеристик композитных керамик при наводораживании показали, что формирование буферных включений в виде V2O5, заполняющих межзеренное пространство приводит к увеличению сопротивляемости к дестабилизации прочностных свойств в 2.5-3 раза за счет снижения локальных микронапряжений и сдерживания объемного распухания в сравнении с нестабилизированными Al2O3 – ZrO2 керамиками. 3. Установлено, что формирование буферных V2O5 включений в составе композитных керамик приводит к сдерживанию процессов дестабилизации кристаллической структуры и емкостных параметров при высокотемпературном облучении, замедляя процессы деформационного объемного распухания более чем в 1.5-4.5 раза в зависимости от условий облучения и концентрации допанта в составе. Теоретическая и практическая значимость результатов исследования. В ходе проведенных исследований детализированы процессы формирования структурных и морфологических особенностей композитных Al2O3 – ZrO2 керамик при вариации концентрации стабилизирующего V2O5 допанта, а также определена роль, формируемых буферных включений в виде стекловидной V2O5 фазы на упрочнение и повышение сопротивляемости к процессам деструкции композитных керамик. В ходе определения влияния стабилизирующей добавки на изменение электрохимических характеристик установлено, что изменение структурных и морфологических особенностей композитных керамик за счет формирования буферных включений приводит к росту удельной мощности и повышению стабильности емкостных характеристик к процессам деструкции при наводораживании. Полученные результаты позволили расширить общие представления о процессах фазообразования композитных керамик, а также роли стабилизирующих допантов в упрочнении керамик, имеющих перспективы использования в качестве компонент ТОТЭ элементов. Практическая значимость результатов исследования заключается в предложенных технологических решениях и подобранных составов и концентраций стабилизирующих допантов для модификации композитных Al2O3 – ZrO2 керамик, обладающих большими перспективами использования в качестве материалов для альтернативных источников энергии, а также возможности масштабирования технологии создания керамик в случае дальнейшего выхода на промышленное изготовление высокопрочных керамических материалов для ТОТЭ. Личный вклад соискателя. Обзор литературных данных в рамках подготовки и описания проблематики исследований, связанной с изучением перспектив применения композитных цирконийсодержащих керамик в качестве материалов для альтернативной энергетики, был выполнен соискателем самостоятельно с привлечением реферативных баз данных Scopus, Web of Science Core Collection, а также научных публикаций, опубликованных в высокорейтинговых научных изданиях за последние 15-20 лет по тематике исследования. Экспериментальные работы, связанные с отработкой режимов получения композитных керамик путем варьирования концентрации стабилизирующего допанта в составе с применением метода механохимического твердофазного синтеза и термического спекания, а также последующая характеризация морфологических и структурных особенностей полученных образцов были произведены соискателем лично, а также при непосредственном участии сотрудников Лаборатории инженерного профиля Евразийского национального университета им. Л.Н. Гумилева и Лаборатории физики твердого тела Астанинского филиала Института ядерной физики. Эксперименты по облучению образцов керамик были выполнены на ускорителе УКП – 2 совместно с научными руководителями на базе Института ядерной физики. Анализ полученных результатов, формулирование основных выводов и выносимых положений на защиту соискателем были проведен совместно с научными руководителями, помощь которых позволила сформировать основные выводы заключения по результатам проведенных исследований и оценке применимости предлагаемых составов в качестве материалов для ТОТЭ. Структура и объем диссертационной работы. Диссертация представлена на 115 страницах, включая 36 рисунков, 4 таблиц и 100 источников. Структура диссертации включает введение, четыре раздела, заключения и списка использованных источников. В первом разделе приведен литературный обзор современного состояния оценки применения керамических материалов в качестве основы для твердооксидных топливных элементов, а также отражены основные проблемы и сдерживающие факторы, препятствующие развитию всестороннего внедрения композитных керамических материалов в качестве анодных материалов для ТОТЭ. Во втором разделе диссертационного исследования представлено описание основных методов исследования, используемых для характеризации исследуемых образцов композитных Al2O3 – ZrO2 керамик, приведено описание метода получения керамик, а также отражены основные технологические этапы синтеза керамик с применением метода твердофазного синтеза. Детализировано описание процессов наводораживания, которые использовались для моделирования процессов деструкции приповерхностных слоев керамик, вызванных накоплением водорода в приповерхностном слое керамик. Третий раздел диссертационного исследования посвящен детализации и всесторонней характеризации экспериментальных работ, связанных с отработкой технологических решений по созданию композитных Al2O3 – ZrO2 керамик, стабилизированных V2O5 с различной концентрацией. Большое внимание в разделе уделено описанию роли стабилизирующего V2O5 допанта на изменение структурных и морфологических особенностей получаемых керамик, а также определению влияния формируемых буферных включений в виде V2O5 стекловидной фазы в межзеренном пространстве на эффект упрочнения керамик и повышение сопротивляемости к внешним механическим нагрузкам. Четвертый раздел диссертационного исследования отражает основные результаты экспериментальных работ, связанных с изучением процессов наводораживания приповерхностных слоев керамик в результате облучения протонами, имитирующими процессы накопления водорода в приповерхностном слое, а также связанных с его миграцией структурных повреждений вдоль траектории движения. В Заключении подведены основные итоги диссертационного исследования, отражающие результаты проведенных экспериментальных работ, а также выводы, полученные в ходе всестороннего анализа и интерпретации полученных данных. На основе проведенных исследований, сформулированы основные технологические решения, использование которых позволяет определить потенциал использования композитных Al2O3 – ZrO2 керамик в качестве материалов для ТОТЭ. Апробация работы. Основные результаты работы были представлены на международных научных конференциях, в ходе которых были обсуждены полученные данные, а также их перспективность для практического применения. 1. International Scientific Research Forum in honor of 90th anniversary of Al-Farabi Kazakh National University (Алматы, 2024). 2. XXI Международная конференция по дефектам в диэлектрических материалах (ICDIM 2024, Астана, 2024). 3. 22nd international conference dedicated to research relating to radiation effects in insulators and non-metallic materials (REI-22), (Мадрид, 2025). Публикации. 1. Study of the phase formation mechanisms in composite ZrO2-Al2O3 ceramics with the addition of a stabilizing V2O5 dopant, Вестник КазНТУ: выпуск 6, декабрь 2024, https:|//doi.org/10.51301/ejsu.2024.i6.04 2. Роль формирования буферных V2O5 включении в составе композитных ZrO2-Al2O3 керамик на изменение прочностных характеристик, Вестник ЕНУ, серия Физика. Астрономия, выпуск 4, декабрь 2025, https:|//doi.org/10.32523/2616-6836-2025-153-4-149-165 3. Determination of the role of sintering temperature on the structural, morphological and strength properties of composite Al2O3- ZrO2 ceramics before and after modification with V2O5 dopant, Engineered Science, https://dx.doi.org/10.30919/es2254
Отзыв зарубежного консультанта
Заключение комиссии по этической оценке исследований
Решение диссертационного совета
Защита диссертации: https://www.youtube.com/watch?v=CexQJeDp16Q
