Л.Н. Гумилев атындағы Еуразия ұлттық университетінде философия докторы (PhD) дәрежесін алу үшін Гаранин Юрий Александрович «8D07140 – Наноматериалдар және нанотехнологиялар» білім беру бағдарламасы бойынша «Гидротермалдық синтез әдісі арқылы цирконий оксиді негізіндегі модификацияланған наноқұрылымды керамиканы алу технологиясын әзірлеу» тақырыбында диссертациясы қорғалады.
Диссертация Л.Н.Гумилев атындағы Еуразия ұлттық университетінің «Ядролық физика, жаңа материалдар мен технологиялар кафедрасы» кафедрасында орындалды.
Қорғау тілі - орыс тілінде
Ресми рецензенттер:
- Кудряшов Владислав Владимирович - PhD, «Д.В. Сокольский атындағы Отын, катализ және электрохимия институты» АҚ-ның жетекші ғылыми қызметкері (Алматы қ., Қазақстан Республикасы);
- Ерланұлы Ерасыл - PhD, Centre Environmental Engineering орталығының жетекшісі, Қазақстан-Британ техникалық университеті (Алматы қ., Қазақстан Республикасы).
Диссертациялық кеңестің уақытша мүшелері:
- Әбдірахманов Асан Рамазанұлы - PhD, Плазма-беттік өзара әрекеттесу химиясы бөлімінің постдокторанты, Монс университеті (Монс, Бельгия);
- Сатбаева Зарина Әскербекқызы - PhD, «Техникалық физика және Жылу энергетикасы» кафедрасының Science профессоры, «Шәкәрім Университеті» КЕАҚ (Өскемен қ., Қазақстан Республикасы);
- Мұхамедов Нұржан Еролұлы - PhD, ҚР ҰЯО РМК «Атом энергиясы институты» филиалының реакторлық отынды сынау зертханасының бастығы (Курчатов қ., Қазақстан Республикасы).
Ғылыми кеңесшілері:
Шлимас Дмитрий Игорьевич - PhD докторы, Л. Н. Гумилев атындағы Еуразия Ұлттық Университетінің ядролық физика, жаңа материалдар және технологиялар кафедрасының қауымдастырылған профессоры (Астана қ., Қазақстан Республикасы)
Труханов Алексей Валентинович - физика-математика ғылымдарының докторы, доцент, «Беларусь Ұлттық ғылым академиясының Материалтану жөніндегі ғылыми-практикалық орталығы» мемлекеттік ұйымының жетекші ғылыми қызметкер (Минск қ., Беларусь Республикасы)
Қорғау 2026 жылғы 9 маусым, сағат 16:00 Л.Н. Гумилев атындағы Еуразия ұлттық университетінің «8D07140 – Наноматериалдар және нанотехнологиялар» білім беру бағдарламасы бойынша «8D071 – Инженерия және инженерлік іс» кадрларды даярлау бағыты бойынша диссертациялық кеңесте өтеді. Диссертациялық кеңес отырысы аралас (офлайн және онлайн) форматта өткізіледі.
Сілтемесі: https://clck.ru/3TS9Y5
Мекен-жайы: Астана қаласы, Қажымұқан көшесі, 13, 309 аудитория
Аңдатпа (қаз.): АННОТАЦИЯ Гаранин Юрий Александровичтың «Гидротермалдық синтез әдісі арқылы цирконий оксиді негізіндегі модификацияланған наноқұрылымды керамиканы алу технологиясын әзірлеу» тақырыбындағы диссертациялық жұмысына, «8D07140 – Наноматериалдар және нанотехнологиялар» білім беру бағдарламасы бойынша философия докторы (PhD) дәрежесін алу үшін ұсынылған. Диссертациялық зерттеудің өзектілігі. Қазіргі ғылыми-техникалық прогрестің қарқынды даму жағдайында энергетика, авиация-ғарыш техникасы және биомедицина сияқты жоғары технологиялық өнеркәсіп салаларын дамыту түбегейлі жаңа пайдалану қасиеттері бар материалдарды жасауды талап етеді. Беріктікке, сенімділікке, термиялық және химиялық тұрақтылыққа, сондай-ақ бұйымдардың ұзақ мерзімділігіне қойылатын талаптардың артуы экстремалды жағдайларда жұмыс істей алатын перспективалы материалдарды іздеу мен әзірлеудің қажеттілігін туындатады. Соңғы онжылдықтарда көптеген материалдардың ішінде цирконий оксиді негізіндегі керамикалық материалдар кеңінен таралды. Өзінің бірегей қасиеттерінің арқасында – салыстырмалы жоғары қаттылық, жоғары беріктік пен жарықшаққа төзімділік, тозуға төзімділік, жоғары температураларда химиялық тұрақтылық, сондай-ақ биосәйкестілік – цирконий оксиді негізіндегі керамика көптеген жоғары технологиялық өнеркәсіп пен техника салаларында қолданылуда. Сонымен қатар, бұл материал түріне ерекше қызығушылық оның физика-химиялық қасиеттерін легірлеу және синтез жағдайларын бақылау арқылы басқару мүмкіндігімен байланысты. Алайда цирконий оксиді негізіндегі материалдарда күйдіру кезінде дәндердің қарқынды өсуі, микрокұрылымдық біртектілікті сақтай отырып жоғары тығыздыққа жетудің қиындығы және төмен температуралы қартаю кезінде фазалық тұрақсыздық сияқты бірқатар мәселелер бар. Соңғы жылдары цирконий оксиді негізіндегі материалдардың қасиеттерін жақсартудың үш негізгі бағытына ерекше назар аударылуда: 1) керамика синтезі үшін бастапқы материалдарды алудың жаңа әдістерін іздеу; 2) оңтайлы микрокұрылымға жету мақсатында күйдірудің жаңа режимдерін әзірлеу; 3) физика-химиялық қасиеттер мен тұрақтылықты жақсарту үшін жаңа қоспалар мен олардың жүйелерін іздеу. Бастапқы материалдардың қасиеттері (бөлшек өлшемі, фазалық құрамы, агломерация дәрежесі және т.б.) күйдіру кинетикасына, дәндердің өсу жылдамдығына және соның нәтижесінде цирконий оксиді негізіндегі керамикалық бұйымдардың соңғы қасиеттеріне айтарлықтай әсер етеді. Қазіргі уақытта белгілі көптеген алу әдістеріне қарамастан, соның ішінде механикалық ұнтақтау, бірге тұндыру және гидротермалдық синтез, бұл тәсілдердің өз кемшіліктері бар. Негізгі мәселелерге жоғары өзіндік құн, нанобөлшектердің агломерацияға бейімділігі және өлшемдері бойынша үлкен дисперсия жатады, бұл керамиканың біртекті микрокұрылымын алуды қиындатады. Осыған байланысты басқарылатын қасиеттері бар нанопорошоктарды алуды қамтамасыз ететін жаңа әдістерді әзірлеу және қолданыстағыларын жетілдіру өзекті болып табылады. Әртүрлі тәсілдердің ішінде салыстырмалы қарапайымдылығымен, экономикалық тиімділігімен және химиялық біртектілігі жоғары нанобөлшектер алуға мүмкіндік беруімен сипатталатын гидротермалдық синтез ерекше қызығушылық тудырады. Алайда бұл әдіс көбінесе салыстырмалы жоғары температураларда (180 °C және одан жоғары) жүргізіледі, бұл нуклеация және нанобөлшектердің өсу процестерін жеткілікті деңгейде бақылауға мүмкіндік бермейді. Сондықтан төмен температуралы гидротермалдық синтез режимдерін дамыту перспективалы бағыт болып табылады, өйткені ол құрылым түзілу процестерін дәл бақылауға, агломерация дәрежесін төмендетуге және жоғары дисперсті ұнтақтарды алуға мүмкіндік береді. Сонымен қатар синтез температурасын 180 °C-тан төмендету қаржылық шығындарды азайтуға мүмкіндік береді. Цирконий оксидінің жоғары температуралы фазаларын тұрақтандыруда айтарлықтай жетістіктерге қарамастан, ылғалды ортада төмен температуралы деградация, шамадан тыс күйдіру белсенділігі және жоғары температураларда тұрақсыздық сияқты мәселелер жаңа жүйелерді іздеуді өзекті етеді. Қазіргі уақытта сирекжер металдарын қолдануға негізделген көпэлементті қоспалар жүйелерін зерттеу белсенді жүргізілуде. Мұндай жүйелердің көптеген артықшылықтарына қарамастан (жақсартылған механикалық қасиеттер, жоғары иондық өткізгіштік, жоғары температурадағы фазалық тұрақтылық), олардың кеңінен қолданылуы қоспалардың жоғары құнымен шектеледі. Сонымен қатар иттрий, церий, магний және кальций оксидтерін бірге қолдану әлі толық зерттелмеген. Осы элементтермен мультидопинг қолдану кристалдық тордағы серпімді кернеулер мен қатты ерітінділік беріктендіру есебінен төмен температуралы деградацияға төзімділікті арттыруға, сондай-ақ әр қоспаның үлесін азайту арқылы күйдіру белсенділігін төмендетуге мүмкіндік береді. Сонымен қатар магний мен кальций оксидтерінің төмен құны және иттрий мен церий оксидтерін аз мөлшерде қолдану мүмкіндігі бұл материалды экономикалық тұрғыдан тиімді етеді. Қолданылатын қоспалардың әсерінен бөлек, материалдың микрокұрылымы да шешуші рөл атқарады. Дәндердің өлшемдері бойынша таралуы, олардың біртектілік дәрежесі, соңғы материалдың тығыздығы және дән аралық шекаралардың болуы цирконий оксиді негізіндегі керамиканың механикалық және функционалдық қасиеттеріне тікелей әсер етеді. Қазіргі зерттеулер наноқұрылымды керамикалардың жоғары қаттылық, жарықшаққа төзімділік, беріктік және төмен температуралы деградацияға тұрақтылық сияқты жақсартылған қасиеттерге ие екенін көрсетеді. Дегенмен, мұндай материалдарды алу тәсілдері күрделі және қымбат болып келеді. Көп жағдайда олар шектеулі өлшемдегі және белгілі бір геометриядағы бұйымдарды алуға бағытталған, бұл олардың өнеркәсіпте кеңінен қолданылуын тежейді. Көпсатылы технологиялық процестерді қолдану соңғы өнімнің құнын арттырады және қасиеттердің қайта өндірілуін төмендетеді. Осыған байланысты стандартты керамикалық күйдіру технологияларымен үйлесімді тәсілдерді пайдалана отырып наноқұрылымды керамикалық материалдарды алу өзекті бағыт болып табылады. Басқарылатын синтез әдістерімен алынған цирконий оксидінің нанодисперсті ұнтақтарын дәстүрлі қалыптау және күйдіру процестерімен біріктіру күрделі пішінді бұйымдарды жоғары пайдалану қасиеттерін сақтай отырып жаппай өндіруге мүмкіндік береді. Мұндай тәсілдерді жүзеге асыру материалдардың құнын төмендетуге, технологиялық тиімділікті арттыруға және наноқұрылымды керамикаларды әртүрлі өндіріс салаларында кеңінен енгізуге мүмкіндік береді. Диссертациялық зерттеудің мақсаты. Диссертациялық зерттеудің мақсаты – гидротермалдық синтез әдісі арқылы цирконий оксиді негізіндегі модификацияланған наноқұрылымды керамиканы алу технологиясын әзірлеу. Диссертациялық зерттеудің міндеттері. Диссертациялық зерттеудің алға қойылған мақсатына қол жеткізу үшін, яғни цирконий оксиді нанобөлшектерін және олардың негізіндегі наноқұрылымды модификацияланған керамикалық материалдарды алу технологияларын әзірлеуді қамтитын міндеттерді орындау мақсатында келесі міндеттер қойылды: 1. Гидротермалдық синтез әдісі арқылы тұрақты тетрагональды құрылымы бар ZrO₂ наноөлшемді керамикалық ұнтақтарын алу технологиясын әзірлеу. 2. Наноқұрылымды керамикаларды алу үшін дайындамалардың оңтайлы технологиялық параметрлерін және күйдірудің температуралық режимдерін анықтау. 3. Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 керамикасындағы допанттар концентрациясы x-тің микрокұрылымға, фазалық құрамға және механикалық қасиеттерге әсерін зерттеу. Зерттеу нысандары. Диссертациялық зерттеудің негізгі нысаны – кейіннен олардың негізінде наноөлшемді түйіршіктердің жоғары үлесі бар модификацияланған керамика алу үшін тұрақты тетрагональды фазасы бар Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 құрамды керамикалық нанобөлшектер болып табылады. Зерттеу пәні. Осы диссертациялық жұмыстың зерттеу пәні – төмен температуралы деградация жағдайларында олардың механикалық қасиеттерін және фазалық тұрақтылығын арттыру мақсатында төмен температуралы күйдіру әдісімен керамикалық материалдар алу үшін тұрақты тетрагональды фазасы бар Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 нанобөлшектерін синтездеу әдістемесін әзірлеу болып табылады. Зерттеу әдістері. Төмен температуралы гидротермалдық синтез әдісі ZrO2 нанобөлшектерін алу үшін және синтез температурасының, прекурсор түрінің және минерализатор табиғатының фазалық құрам мен бөлшек өлшеміне әсерін зерттеу үшін қолданылды. Фазалық құрамды зерттеу рентгендік дифракция және Раман спектроскопиясы әдістерімен жүргізілді, бұл фазаларды сенімді анықтауды арттырып, жақын полиморфты модификацияларды ажыратуға, сондай-ақ материалдың кристалдық және аморфты компоненттерін анықтауға мүмкіндік береді. Нанобөлшектердің морфологиясы мен өлшемі просвечиваушы электрондық микроскопия арқылы анықталды. Синтезделген нанобөлшектердің элементтік құрамы энергодисперсиялық талдау көмегімен зерттелді. Оптикалық қасиеттердің синтез параметрлеріне тәуелділігі ультракүлгін (УФ) спектроскопия арқылы зерттелді. Нанобөлшектердің температуралық тұрақтылығы in-situ HTXRD әдісімен талданды, бұл қыздыру процесі барысында фазалық құрам мен кристалдық құрылымдағы өзгерістерді тікелей бақылауға мүмкіндік беріп, үлгіні салқындатумен байланысты бұрмалануларды болдырмайды. Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 құрамды наноқұрылымды түйіршіктердің жоғары үлесі бар керамикалар ұзақ уақыт ұстап тұрумен төмен температуралы күйдіру әдісі арқылы синтезделді. Барлық үлгілердің рентгенқұрылымдық және рентгенфазалық талдауы рентгендік дифракция және Раман спектроскопиясы әдістерімен орындалды. Беткі морфология мен элементтік құрамды талдау сканерлеуші электрондық микроскопия әдісімен, энергодисперсиялық талдау мүмкіндігін қолдана отырып жүргізілді. Эксперименттік үлгілердің механикалық сипаттамалары Виккерс әдісімен анықталып, инденттеу нәтижелері негізінде жарықшаққа төзімділік есептелді. Керамикалық үлгілердің беріктік сипаттамалары иілуге беріктік сынақтарынан алынған эксперименттік деректер негізінде бағаланды. Төмен температуралы қартаю жағдайындағы фазалық тұрақтылық материалды тефлонды салмасы бар болат автоклавта 138 °C температурада қайнату арқылы зерттелді, және әрбір 5 сағат сайын фазалық құрамның өзгерісі бағаланды. Ғылыми жаңалық. Диссертациялық зерттеудің ғылыми жаңалығы цирконий оксидінің наноөлшемді керамикалық бөлшектерін алу және олардың негізінде наноқұрылымды модификацияланған керамикаларды синтездеудің жаңа технологияларын әзірлеуде жатыр. Синтез температурасының, прекурсор түрінің және минерализатор табиғатының төмен температуралы гидротермалдық синтез әдісімен алынған цирконий оксиді нанобөлшектерінің фазалық құрамы мен өлшеміне әсерін зерттеу зародыш түзілуі мен кристалдану процестерін түсінуді кеңейтті. Алынған нәтижелер синтез температурасының, прекурсор түрінің және минерализатордың синтезделген ZrO2 нанобөлшектерінің фазалық құрамына әсерін анықтай отырып, гидротермалдық синтез барысында жүретін зародыш түзілуі мен кристалдану процестерінің механизмдерін тереңірек түсінуге мүмкіндік берді. Зерттеу барысында алғаш рет иттрий, церий, магний және кальцийден тұратын төрткомпонентті допанттар жүйесін қолдану арқылы цирконий оксидінің жоғары температуралы фазаларын тұрақтандыру мүмкіндігін дәлелдейтін деректер алынды. x=0,05-0,25 кезінде Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 нанобөлшектері негізінде наноқұрылымды керамикаларды синтездеудің әзірленген технологиясы күйдіру кинетикасы, допанттар концентрациясының механикалық қасиеттерге әсері және төмен температуралы қартаю жағдайларындағы фазалық тұрақтылық туралы жаңа мәліметтер алуға мүмкіндік берді. Қорғауға ұсынылатын негізгі қағидалар. 1. Цирконий оксидінің оксихлориді мен оксинитраты негізінде төмен температуралы гидротермалдық синтезді қолдану арқылы наноқұрылымды керамикалық ұнтақтарды алудың жоғары тиімді технологиясы әзірленді. Синтез температурасының, прекурсор түрінің және минерализатордың бөлшек өлшеміне, фазалық құрамына және қыздыру кезіндегі фазалық тұрақтылығына әсері зерттелді. Гидротермалдық синтез температурасы 130 ℃ болған жағдайда прекурсор түріне тәуелсіз t(c)-ZrO2 фазасының түзілетіні және оның 25-тен 600 ℃-қа дейінгі температура аралығында тұрақтылығын сақтайтыны анықталды. Алғаш рет x=0,05-0,25 кезінде Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 құрамды, тетрагональды құрылымы бар, орташа өлшемі 10 нм болатын және 1200 ℃-қа дейін қыздырғанда фазалық тұрақтылығын сақтайтын керамикалық нанобөлшектер алынды. 2. Zr0,85(Y, Ce, Mg, Ca)0,15O2 нанобөлшектері негізінде төмен температуралы күйдіру әдісі арқылы жоғары тығыздықты керамика синтездеу технологиясы әзірленді. 1200 °C температурада 40 сағат бойы күйдіру нәтижесінде түйіршіктердің субмикрондық өлшемі сақталып, кеуектілік 2 %-дан аспайтыны анықталды. Дәстүрлі күйдірумен салыстырғанда, ұзақ уақыттық төмен температуралы күйдіруді қолдану орташа түйіршік өлшемін 1 мкм-ден 158 нм-ге дейін азайтуға мүмкіндік береді, сонымен қатар төмен кеуектілік сақталады. Орташа түйіршік өлшемін төмен кеуектілікпен бірге азайту мүмкіндігі түйіршік шекаралары бойынша диффузия механизмі арқылы күйдірудің жүзеге асуымен түсіндіріледі. 3. Қоспалар концентрациясы x-тің Zr1-х(Y, Ce, Mg, Ca)хO2 құрамды керамикалық үлгілердің (x=0,05-0,25) спекалану кинетикасына, фазалық құрамына, микрокұрылымына және механикалық қасиеттеріне әсер ету дәрежесі анықталды. Қоспалардың оңтайлы концентрациясы анықталды, онда Zr0,90(Y, Ce, Mg, Ca)0,10O2 үлгісінде 30% наноқұрылымды дәндердің сақталуы байқалады, бұл келесі ерекше механикалық қасиеттерге алып келді: қаттылық HV5 — 1198, сыну тұтқырлығы — 14 МПа·м1/2 және иілу беріктігі — 340 МПа. Зерттеу нәтижелерінің теориялық және практикалық маңыздылығы. Төмен температуралы гидротермалдық синтез арқылы цирконий оксиді нанобөлшектерін алу үшін әзірленген технология керамика өнеркәсібінде агломерация дәрежесі төмен, ұсақдисперсті бастапқы материалдарды алу мақсатында қолдану үшін қызығушылық тудырады. x=0,05-0,25 кезінде осы әдіспен алғаш рет синтезделген Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 құрамды нанобөлшектер әртүрлі жоғары технологиялық салалардағы керамикалық бұйымдар үшін перспективалы материал болып табылады. Гидротермалдық синтез температурасын 130 ℃-қа дейін төмендету керамика өнеркәсібі үшін цирконий оксиді негізіндегі бастапқы материалдарды өндірудің қаржылық шығындарын азайтуға мүмкіндік береді. Жүргізілген зерттеулер негізінде Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 нанобөлшектерінен модификацияланған наноқұрылымды керамика алу технологиясы әртүрлі өнеркәсіп пен техника салаларында жаңа конструкциялық және қорғаныш материалдарды синтездеу үшін қолданылуы мүмкін деген қорытынды жасауға болады. Алынған нәтижелердің сенімділігі. Алынған нәтижелердің сенімділігі эксперименттік деректердің қайталанғыштығымен, сондай-ақ оларды статистикалық өңдеу әдістерін қолданумен қамтамасыз етілді. Цирконий оксиді нанобөлшектерін төмен температуралы гидротермалдық синтездеу технологиясын әзірлеу кезінде сенімділік пен қайталанғыштық әрбір синтез кезеңінен кейін фазалық құрам мен бөлшек өлшемін талдай отырып, тәжірибелерді бірнеше рет қайталау арқылы қамтамасыз етілді. Технологияның зертханалық жағдайда масштабталуы 25 және 100 мл көлемді автоклавтарда бірдей синтез шарттарында тәжірибелер жүргізу арқылы жүзеге асырылды. Осы мақсатта наноқұрылымды түйіршіктердің жоғары үлесі бар мультидопталған керамикаларды төмен температурада синтездеу технологиясын әзірлеу барысында әрбір допант концентрациясы үшін 5 керамикалық үлгі дайындалды. Әрбір зерттелетін концентрация үшін үлгілер серия түрінде дайындалып, соқыр әдіс арқылы топтарға бөлінді, бұл өлшеу нәтижелеріне субъективті факторлардың әсерін болдырмады. Механикалық қасиеттерді инденттеу әдісімен зерттеу кезінде әр концентрация үшін екі үлгіде сынақтар жүргізілді. Әрбір үлгіде берілген жүктеме кезінде беттің әртүрлі нүктелерінде бес өлшеу орындалды, бұл материал құрылымының жергілікті біртексіздігін ескеруге мүмкіндік берді. Алынған мәндер орташаланып, кейін эксперименттік деректердің шашырауын сипаттайтын орташа квадраттық ауытқу есептелді. Беріктік қасиеттерін бағалау үшін әрбір допант концентрациясына төрт үлгі қолданылды. Сынақтар бірдей жағдайларда жүргізіліп, алынған нәтижелер орташа мәндер мен сәйкес орташа квадраттық ауытқуларды есептей отырып статистикалық өңдеуден өткізілді. Нанобөлшектер мен олардың негізіндегі керамикалардың фазалық және элементтік құрамы, бет морфологиясы мен түйіршік өлшемі, температуралық тұрақтылығы, механикалық және беріктік қасиеттері, сондай-ақ фазалық тұрақтылығы жоғары дәлдікті зерттеу жабдықтарында зерттелді. Ізденушінің жеке үлесі. Цирконий оксиді нанобөлшектерін төмен температуралы гидротермалдық синтездеу технологиясын және олардың негізінде наноөлшемді түйіршіктердің жоғары үлесі бар керамикаларды алу технологиясын әзірлеу, сондай-ақ фазалық құрамды рентгендік дифракция және Раман спектроскопиясы әдістерімен талдау, массаның өзгерісі мен кристалдану процестерін термогравиметриялық және дифференциалды-термиялық талдау әдістерімен зерттеу, оптикалық қасиеттерді УФ-спектроскопия арқылы анықтау, фазалық тұрақтылықты in-situ HTXRD әдісімен зерттеу, бет морфологиясын, түйіршік өлшемін және элементтік құрамды энергодисперсиялық талдау мүмкіндігі бар сканерлеуші электрондық микроскопия арқылы анықтау, допанттар концентрациясының механикалық қасиеттерге әсерін микроиндентация және екіосьтік иілу әдістерімен зерттеу, сондай-ақ төмен температуралы қартаю жағдайындағы фазалық тұрақтылықты бағалау ізденуші тарапынан жеке орындалды. Синтезделген нанобөлшектердің өлшемін просвечиваушы электрондық микроскопия әдісімен және синтезделген керамикалардағы наноөлшемді түйіршіктердің өлшемін жоғары ажыратымдылықтағы сканерлеуші электрондық микроскопия әдісімен талдау Назарбаев университетінің қызметкерлерімен бірлесіп орындалды. Зерттеу барысында алынған деректерді талдау және интерпретациялау, сондай-ақ диссертациялық жұмыс бойынша негізгі қорытындыларды тұжырымдау кезінде ізденуші PhD докторы, қауымдастырылған профессор Д.И. Шлимас және шетелдік ғылыми кеңесші, физика-математика ғылымдарының докторы, профессор А.В. Трухановпен (Минск) кеңес жүргізді. Жұмыстың ғылыми-зерттеу жобаларымен және бағдарламалармен байланысы. Диссертациялық зерттеу AP26103789 «DLP-проекция әдісі арқылы күрделі пішінді кеуекті және ұяшықты керамикалық бұйымдарды алу технологиясын әзірлеу, олардың функционалдығын және энергия тиімділігін оңтайландыру» атты гранттық қаржыландыру жобасы аясында орындалды. Жұмыстың апробациясы. Диссертациялық зерттеудің негізгі нәтижелері келесі ғылыми конференцияларда ғылыми баяндамалар түрінде ұсынылды: – Энергетикалық ағындар мен радиациялық әсерлер бойынша 9-шы халықаралық конгресс (Томск, 2024); – Ядролық физика институтының «Ядролық ғылым және технологиялар» атты 5-ші халықаралық ғылыми форумы (Алматы, 2024); – студенттер мен жас ғалымдардың «Gylym Jane Bilim - 2026» халықаралық ғылыми конференциясы (Астана, 2026). Жарияланымдар. Диссертациялық зерттеудің негізгі нәтижелері келесі ғылыми мақалаларда жарияланды: 1. Гаранин Ю. А. влияние выбора исходного материала на фазовый состав и фазовую стабильность частиц ZrO2, синтезированных гидротермальным методом // Вестник Казахстанско-Британского технического университета. – 2024. – Т. 21, №1. – С. 130-139. 2. Study of morphology, phase composition, optical properties, and thermal stability of hydrothermal zirconium dioxide synthesized at low temperatures // Scientific Reports. – 2024. – Vol. 14, №1. – P. 29398 (IF=3,8; Scopus percentile 92 %; Web of Science Q1) 3. Influence of precursors and mineralizers on phase formation in ZrO2 nanoparticles synthesized by the hydrothermal method // Scientific Reports. – 2025. – Vol. 15, №1. – P. 26165 (IF=3,9; Scopus percentile 89%; Web of Science Q1) 4. Synthesis of Multidoped Zirconia by Hydrothermal Method with Sequential Annealing // Crystals. – 2025. – Vol. 15, №10. – P. 904 (IF=2,4; Scopus percentile 68%; Web of Science Q2) Диссертациялық зерттеудің құрылымы мен көлемі. Диссертациялық жұмыс кіріспеден, төрт бөлімнен, қорытындыдан және пайдаланылған әдебиеттер тізімінен тұрады. Диссертация 141 баспа беттен тұрады, 64 суретті, 12 кестені және 191 әдебиет көзін қамтиды. Кіріспеде диссертациялық зерттеудің өзектілігі, мақсаты мен міндеттері, сондай-ақ ғылыми жаңалығы, практикалық маңыздылығы және қорғауға ұсынылатын негізгі қағидалар туралы негізгі мәліметтер келтірілген. Диссертациялық зерттеудің бірінші бөлімінде ZrO₂ негізіндегі керамикаларды синтездеу мен қолданудың өзекті мәселелері қарастырылған. ZrO₂ негізіндегі керамикаларды тұрақтандыру әдістері және оларды пайдалану кезінде туындайтын мәселелер талданған. Бастапқы материалдар мен олардың негізіндегі ZrO₂ керамикаларын алу әдістері зерттелген. Диссертацияның екінші бөлімі қоспасыз ZrO2 және мультидопталған Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 нанобөлшектерін синтездеу және сипаттау әдістеріне арналған. Сондай-ақ Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 нанобөлшектері негізінде наноқұрылымды керамика алу әдісі және оның механикалық қасиеттерін, сондай-ақ төмен температуралы деградациясын зерттеу әдістері келтірілген. Үшінші бөлімде цирконий оксидінің нанодисперсті керамикалық ұнтақтарын алу технологиясы әзірленді. 110-140 ℃ температура аралығын қолдану 600 ℃-қа дейін тұрақтылығын сақтайтын жоғары температуралы фазалар құрылымына ие цирконий оксиді нанобөлшектерін алуға мүмкіндік беретіні көрсетілді. Қолданылатын прекурсор түріне байланысты кристалдық фазалардың түзілуі мен бөлшек өлшемі арасындағы өзара байланыстар анықталды. Төмен температуралы гидротермалдық синтез барысында цирконий оксиді нанобөлшектерін бір мезгілде төрт допантпен тұрақтандыру мүмкіндігін зерттеу нәтижесінде алғаш рет x=0,05-0,25 кезінде Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 құрамды мультидопталған нанобөлшектер алынды, олар 1200 ℃-қа дейін тұрақтылығын сақтайды. Төртінші бөлімде наноөлшемді түйіршіктердің жоғары үлесі бар Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 құрамды керамикалық үлгілердің пресс-дайындамаларын алу үшін оңтайлы технологиялық параметрлер және күйдірудің температуралық режимдері анықталды. Алдын ала жұмсақ механикалық ұнтақтау арқылы нанобөлшектерді дезагломерациялау және ПВС түріндегі органикалық байланыстырушы енгізу арқылы төмен кеуектілігі бар ақаусыз пресс-дайындамалар алуға болатыны анықталды. Материалдың төмен кеуектілігімен қатар наноөлшемді түйіршіктерді сақтау 1200 ℃ температурада 40 сағат ұстап күйдіру арқылы қамтамасыз етіледі. Бұл жағдайда тығыздалу механизмі ішінара түйіршік шекаралары бойынша диффузия арқылы жүзеге асады. Zr1-x(Y, Ce, Mg, Ca)xO2 құрамды наноқұрылымды керамикалардың конструкциялық қасиеттері мен фазалық тұрақтылығына допанттар концентрациясы x-тің әсерін зерттеу x = 0,10 кезінде 30 % наноөлшемді түйіршіктері бар ұсақтүйіршікті құрылым қалыптасатынын көрсетті. Зерттеу нәтижелері Zr0,90(Y, Ce, Ca, Mg)0,10O2 үлгісінің фазалық құрамы мен микрокұрылымы оның төмен температуралы қартаю жағдайында фазалық тұрақтылығын және жоғары конструкциялық қасиеттерін қамтамасыз ететінін көрсетті. Қорытындыда жүргізілген зерттеулердің негізгі нәтижелері жинақталып, эксперименттік жұмыстардың нәтижелері қысқаша түсіндіріліп, тұжырымдар берілген.
Зерттеулерді этикалық бағалау жөніндегі комиссияның қорытындысы
Диссертациялық кеңестің шешімі
Диссертация қорғауының бейнежазбасы: https://www.youtube.com/watch?v=sV4FQLe7wg8
